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連續(xù)反應(yīng)的必要性及注意事項(xiàng)
因?yàn)槟承┓磻?yīng)過程有易生成副產(chǎn)物的特性,不僅影響反應(yīng)速率,甚至阻抑反應(yīng)的進(jìn)行。這在間歇反應(yīng)和半連續(xù)反應(yīng)中是無法解決的。以苯甲酸氧化脫羧制苯酚連續(xù)反應(yīng)為例,焦油增長(zhǎng)速度以間歇反應(yīng)快,間歇工業(yè)生產(chǎn)時(shí)間多在7-8小時(shí)左右,這是造成率低、消耗高的關(guān)鍵所在。半連續(xù)反應(yīng)是對(duì)間歇反應(yīng)的改進(jìn),在反應(yīng)時(shí)間短(如<20小時(shí))情況下,其反應(yīng)效率與連續(xù)反應(yīng)并無區(qū)別。
然而,當(dāng)反應(yīng)到20小時(shí)后焦油量迅速上升,35小時(shí)后,反應(yīng)逐步惡化。該實(shí)驗(yàn)也是半連續(xù)反應(yīng)類型,估計(jì)其補(bǔ)加原料方式不夠均勻,時(shí)間間隔長(zhǎng),一次加量大。另外,其氣體分散不佳,空塔線速較低,故雖有高速攪拌裝置彌補(bǔ)了傳質(zhì)效率,但苯酚的移出速度受到了影響,更重要的原因是該實(shí)驗(yàn)采用的分析方法不成熟,造成焦油量及中性物誤差大,致使苯酚收率波動(dòng)較大。
采用的單級(jí)理想混和反應(yīng)器具有液層淺和混和完全以及氣速大的特點(diǎn),故利于苯酚的及時(shí)移出,減少其在液相中生成焦油的機(jī)會(huì)。同時(shí),由于器內(nèi)液相攪動(dòng)劇烈,使苯甲酸銅分散度高,水解充分,加快了苯甲酸銅的分解速度,這就使另一途徑生成焦油的機(jī)會(huì)減少。根本的措施還在于實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物的連續(xù)出料,使器內(nèi)焦油量維持在一個(gè)平衡濃度上,從而控制了焦油的進(jìn)一步增長(zhǎng),保證了反應(yīng)的順利進(jìn)行。
反應(yīng)釜中反應(yīng)體系溫度和物料的百分比含量是影響反應(yīng)壓力的關(guān)鍵因素。因此,在反應(yīng)器中防止物料的百分比含量過高、反應(yīng)溫度過高的情況發(fā)生。另外,在溫度不變的條件下,調(diào)整反應(yīng)物與溶劑的進(jìn)料流量比可以在一定的范圍內(nèi)控制反應(yīng)器內(nèi)壓力。如果在物料與溶劑的進(jìn)料流量比保持不變的前提條件下,反應(yīng)釜內(nèi)壓力隨反應(yīng)體系溫度變化而發(fā)生變化,即反應(yīng)溫度上升,反應(yīng)壓力也同步上升,反應(yīng)溫度下降,反應(yīng)壓力也同步下降。